二氧化硫蒸馏仪检测的若干注意事项
甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(以下简称思醛法)测定环境空气中的二氧化硫,实验操作要求严格,测定
结果的准确性受显色温度、显色时间及稳定性等诸多因素的影响,需要在具体操作中多加注意,以下是在实际操作中总结
的几点注意事项。
一、采样前准备
1、二氧化硫受温度影响较大,在条件允许的情况下应优先选择使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液前,应保证吸收管内外干燥。
3、注入吸收液后,应保证两端口无吸收液残留。
二、采样中
1、条件许可应优先选择具有恒温功能的采样仪器,并控制温度在23至29度。
1、二氧化硫在阳光照射下会分解,导致检测结果出现偏离,故采样时,应尽量避开阳光照射的地方,如果无法避
开,应做好避光措施。
2、采样时,需要时刻留意采样仪器的流量,避免流量出现波动,流量突然增大会导致吸收液的被吸入仪器,也会使
检测结果发生严重偏离。
3,采样完毕后,应尽快测定,如还需要采样,应将吸收管置于低温保存,可选购冰袋保存,如无条件应保存在无阳
光照射,通风处,避免吸收管温度过高,影响检测的准确性。
三、检测
1、检测中二氧化硫显色反应对温度和时间极其敏感,应该严格按照标准选择显色温度和时间,显色反应应在恒温水浴中进行,并提前做好准备工作。
2、标准中使用10ml比色管,并将一个比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸钠溶液+0.5氢氧化钠溶液)倒入另一个含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,在实际操作中不方便操作,溶液已经12ml,无法摇匀;并且10ml比色管为平底磨口,倾倒时不易全部倒出。将10ml比色管换成20ml比色管,则可以满足操作要求。
3、在检测中磺胺酸钠和氢氧化钠应密封保存,避免吸收空气中的二氧化硫,影响检测结果。磺胺酸钠溶液有效期
短,超出有效期应重新配置;氢氧化钠应选用脱二氧化碳的蒸馏水进行配置;PRAs使用液应优先选择商品化的纯度高的试剂。
甲醛法测定二氧化硫对采样,检测要求较高,易受采样光线,温度,时间,检测显色温度,时间等条件影响,每个
细小的操作都可能对结果产生影响,因此在采样、检测过程中必须严格把握操作条件,保证测定的准确性。