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微波消解法|实验步骤及实验用酸的选择

发布时间: 2022-09-21  点击次数: 827次

1.称量干燥后的样品(精确到0.0001g);

2.样品放入微波消解罐中,按实验方法加入溶剂,拧紧罐盖(使用力矩扳手操作);

3.将微波消解罐放入微波消解仪转盘中;

4.设定微波消解仪工作程序,然后启动,进行消解;

5.待消解完成,微波消解罐冷却至室温后,开罐;

6.将微波消解内罐放入到石墨消解器中,设定工步程序进行赶酸;

7.赶酸完成后取出微波消解内罐,冷却,然后转移到试剂容量瓶中,定容,待测试;

一、微波消解仪的应用领域有哪些?

  微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。

  二、微波消解优势是什么?

  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

  三、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?

  市场上微波消解的控温方式主要有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。

  热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

  铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。

  光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前理想的微波消解控温方式

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