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样中的硫化物经酸化,生成的硫化氢随载气(氮气)进入吸收瓶/吸收显色管中被吸收溶液(乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液)吸收,选择相应的分析方法对吸收瓶/吸收显色管中吸收的硫离子进行分析测定。
注意事项:
(1)吹气速度影响测定结果,流速不宜过快或过慢。必要时,应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定,以确定合适的载气流速。在吹气40min后,流速可适当加大,以赶尽最后残留在容器中的H2S气体。
(2) 注意载气质量,必要时应进行空白试验和回收率测定。
(3) 浸入吸收液部分的导管壁上,常常粘附一定量的硫化锌,难以用热水洗下。因此,无论用碘量法或比色法,均应进行定量反应后,再取出导气管。
(4) 当水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐时,可产生干扰,这时应采用乙酸锌沉淀过滤—酸化—吹气法。
(5) 应注意磷酸质量。当磷酸中含氧化性物质时,可使测定结果偏低。