将适量的粒料试样和适量的干冰或液氮混合,然后用粉碎机
(5.1)将其粉碎或研磨成小颗粒,粉碎后的试样用筛子
(5.2)进行筛分,选取颗粒直径为0.3 mm~0.6mm的试样;对于粉料,可将试样直接进行筛分,选取颗粒直径为0.3 mm~0.6 mm的试样;对片、纤维或薄膜,如样品少有维尺寸小于0.6mm,就不必研磨和过筛。薄膜应切成小片,对带状或小片通过熔融变成易粉碎的形状。
6.2 试样干燥及退火
将适量上述试样放在培养皿中,置于真空烘箱
(5.5)内,使氮气余压保持在25 kPa或小的氮气余压,于140℃±2℃下干燥2h,粉料试样可于70℃±2℃下干燥。然后将试样置于干燥器内冷却1h.
注∶如果未充氮气与充氮气情况下的试验结果致时,可以不充氮气。
6.3 将洗净的玻璃砂漏斗这个可以用乔跃品的JOYN-SXT-06G干式加热索氏提取器
(5.3.3)或带孔玻璃漏斗(5.3.4)和滤纸筒放在100℃~105℃的烘箱内干燥1.5h(般即可恒量),置于干燥器内冷却1h,然后用分析天平(5.6)称量,准到0.1mg(为防止滤纸筒吸湿,称量时可将其置于称量瓶中)。----JOYN-SXT-06G干式加热索氏提取器
注 1∶粒料用玻璃砂漏斗(5.3.3),PP-R不适宜用玻璃砂漏斗。
注2∶粉料可用玻璃砂漏斗(5.3.3),也可用装有滤纸筒的带孔玻璃漏斗(5.3.4). 注 3∶干燥时间长短取决于漏斗是否恒量。
6.4 将冷却后的试样在天平上称5g移入已称量的漏斗内,用分析天平再次称量,到0.1 mg。
6.5 在萃取器(5.3.1)提取阱底部横放玻璃短管,将称好试样的漏斗置于萃取器内(测试粉料时不放玻璃短管)。
6.6 在圆底烧瓶中,加入200mL正庚烷,放几粒沸石加热即将沸腾,装好萃取装置(5.3),接通冷却水,萃取器用棉布套保温。
6.7 从装好萃取装置到冷凝器(5.3.2)下端滴下第1滴的时间应控制在6min~10 min内,从冷凝液