脂肪测定仪操作规程

脂肪测定仪主要由加热、抽提和溶剂回收、冷却三大系统组成，采用了封闭的结构形式，使仪器结构紧凑，操作方便，抽提速度加快，有效地缩短了分析测定时间。
由于仪器根据索氏抽提，重量测定的基本原理，采用了自动控温封闭电加热形式，使仪器加温更为均匀，安全可靠，并具有良好的密封设施，同时可测试6件样品，没有三废外泄，操作时可以根据试剂沸点和自然温度的不同而选择Z佳温度，从而达到快速的目的。试剂可以回收利用，减少化验成本，并能做到浸泡、抽提溶剂、回收一次完成。测试结果均符合(GB/T5512..GB/T6433)标准，因此该仪器是各油脂厂、科研单位、大专院校、食品、饲料等行业测定脂肪的理想仪器。

一、 工作原理
系列测定意思是以索氏抽提、重量测定为基本原理来测定脂肪含量；即在溶剂的存在下，溶解脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计算出脂肪含量。

二、 技术指标
1、 测定范围：含粗脂肪量在≥0.5%范围内的粮食、饲料、油料及各种油脂制品。
2、 测试样品：同时6个
3、 测定时间(在仪器上)：按含油量定。(具体见表一)
4、 重复性：每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。
脂肪含量在10%以上含10%允许相对偏差为3%。
脂肪含量在10%一下，允许相对偏差为5%。
5、 电源：电压220V，频率50Hz。
6、 功率：300W~500W
7、 升温时间：约10分钟。
8、 溶剂回收率：≥80%(回流速度120滴/分钟，时间2小时，冷却水温度≤30℃。)
9、 温度：室温~100℃±2℃ (任意调节)。
室温~300℃±3℃ (任意调节)。

三、 使用说明
1、 化验室具备条件
1.1 脂肪测定仪及用具；
1.2 分析天平：感量0.0001g；
1.3 干燥箱(电热恒温箱)；
1.4 实验室用粉碎机、研钵；
1.5 备有变色硅胶的干燥箱；
1.6 脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线；
1.7 滤纸桶：用直径125mm圆形滤纸，摺成外径24mm左右，长度50mm左右的滤纸桶、滤纸进行脱脂处理
2、 试剂
无水乙mi、AR(HG3-1002-76)标准分析纯。
3、 操作前准备
3.1试样制备：(样品一律以净干为准，取样时尽量均匀要求用四分法取样。)
3.1.1 禾谷类：粮食和豆类(花生除外)取出去杂质的净干试样30~50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入广口瓶备用。
3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去杂质的净干试样20g左右，装入广口瓶备用。
3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g，逐粒剥壳，仁壳分别称重，算出仁重百分率，然后切片装入广口瓶备用。
3.2 将抽提筒用开水洗净，洗至筒内不留杂质，至于干燥箱内烘1小时左右（温度再105℃）取出编号，称重后移入干燥箱内冷却备用。
3.3 将摺成圆柱形的滤纸桶放入滤纸桶架内。(注意滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)
3.4 检查电源是否完好，水源是否接牢。
3.5 开电源开关，设定温控仪和调温旋钮温度，预热15分钟。

4、 操作
4.1 试样：1.粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，J确至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面。2.油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样，倒入烘盒内，放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨，磨碎后，加入适量的脱脂细砂（约2克左右）与试样同磨，将试样研至出油状（注意：试样要既达到出油状，又要不粘糊，有yi定的疏松度）后，干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内，用脱脂棉蘸少许乙mi，揩净研钵上试样和脂肪，(再用少量乙mi将研钵清洗一下)并入滤纸筒内，再用脱脂棉塞入上部压住试样。
4.2 试样转入仪器：手握提把，使速接通过软轴提至适当位置，将滤纸桶上口对准速接吸合即可，然后拉下提把，将滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰)，并观察滤纸桶是否在冷凝管中心。
4.3 将抽提桶在干燥缸内取出，至于托架内；此时要检查一下编号，防止错乱，在抽提桶内加入适量的溶剂(无水乙miAR级)约50ml左右，然后，手握托架手柄将抽提桶移入加热板上(同时可移6只)，然后用托架将抽提桶抬上，使抽提桶上口对准下保护套的圆柱孔；保证二平面接触良好；拉下压杆使锁紧钩子同座子锁牢，然后，再将抽提桶稍加旋转，以保证二平面接触良好。
4.4 接通水源给水管，排水管，开启冷凝管旋塞。
4.5 手握提把上移，将试样移入抽提桶底，浸泡，此时将温控仪温度和调温旋钮设在45~55℃，具体按溶剂沸点及室温定。
4.6从溶剂挥发开始浸泡适当时间，（时间根据含油量定，详细见表），将滤纸桶提升约5cm，进行抽提，时间见附表，再将滤纸桶提升1cmZ高位置，同时将冷凝管旋塞关闭，进行溶剂回收，进行溶剂回收，时间约15分钟。
4.7 关闭电源，左手握住压杆，拉kai锁紧钩，使冷凝管复位，同时右手握住托架手柄将托架上抬，等冷凝管复位后，用托架将抽提桶在加热板上取出，转入干燥箱内，烘去水分，一般约为45分钟（温度105℃）后移入干燥缸内冷却称量，计算含油量，使所得油脂达到恒重，（即多次烘干、冷却、称重使Z后二次称重，前后重差在0.002g以内即为恒重）。
4.8 将滤纸筒移至适当位置，摘下滤纸桶后，取出回收溶剂，回收时将溶剂盛在冷凝管下部，容器口对准冷凝管下口打开旋塞，等到聚集在冷凝管内的溶剂流完为止，取出盛有回收溶剂的容器，倒入到容器内，以便等回收溶剂到yi定数量后，将回收溶剂一起处理精制，使回收溶剂达到AR级再用。
4.10 使用结束，关闭电源，擦洗干净，保持整洁。
4.11 结果计算：
(a) 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算：
(1) 粗脂肪 (湿基%) = W1÷W×100
(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
(3) 粗脂肪(标准水杂下) = W1×(100-M标)÷W×(100-M)×100
式中：W1—粗脂肪重量(g)
W—试样重 (g)
M—试样水分百分率%
M标—试样标准水分，标准杂质之和%
(b) 如测定带壳油料，粗脂肪含量则分别用公式(4)和(5)进行换算：
(4) 带壳油料粗脂肪 (湿基%) = N×A÷100
(5) 带壳油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
式中：N—带壳油料子仁脂肪湿基含量%；
A—带壳油料出仁总量百分率%；
M—带壳油料水分百分率%。
双试验结果允差：符合GB5512 GB6433规定。