气相色谱仪中使用的气体发生器有氢气发生器、氮气发生器和空气发生器。以下介绍氢气发生器的安装、使用和优势。
氢气发生器的安装
1、将仪器从包装箱内取出,检查有无因运输不当而损坏,核对仪器备件,
2、加电解液:
①、取出备件中氢氧化钾全部倒入一容器内,然后加入二次蒸馏水或去离子水500mL作为母液,充分搅拌等电解液冷却后待用。
②、打开储液桶外盖,取出内盖。(内盖是为运输时防止漏液,使用时不得带内盖运行)将内盖保存好,以便再次运输时使用。
③、将冷却后的电解液(母液)倒入储液桶内,然后再加入二次蒸馏水或去离子水,不要超过上限水位线, 也不要低于下限水位线。拧上外盖,10分钟后即可使用。
氢气发生器的使用
开机时,先用原料氢置换系统,从阀3放空,待系统内的高纯氮置换干净后,根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量,参照表一数据,来选定操作温度、操作压力和驰放气量,然后再通电加热钯管,从阀2流出高纯氢。
调温方法,可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢,尚需要置换阀2前管线的一段时间,通常约需2~3小时。由于本装置在出厂前,都要经过产品质量检验,因此阀1和阀3管线内,充有高纯氮,阀2到管线前那段管线充有高纯氮。当设备停止使用时,应先停电,待装置冷却后各阀门都关闭再停气,以便在下次使用时减少置换系统的时间。
一般认为在钯管厚度的情况下,进出口压力差越大,温度越高,则氢的渗透量越大,但平均压力以8~3公斤/平方厘米,操作温度为300~400℃为宜。电压在2.3V左右。
氢气发生器的优势
氢气发生器采用了高灵敏度,模糊自动跟踪控制系统,即用即产,用气产气,不用气不产气,实现了自动恒压、恒流,使压力稳定精度范围小于0.001Mpa,保证仪器输出氢气纯度高,压力 稳定、安全、持续。主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。通过电解水产生氢气,产生的氧气则放空进入大气。具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高的优点。
1、可用性——通过电解水即可获得氢气,氢气发生器可按需生产氢气。
2、低温分离——由于氢气的效率提高了,化合物可在较低温度下分离,从而缩短运行时间。
3、速度加快——由于线性流速加快,运行时间缩短了,相应地,实验室生产量也就提高了。
4、柱寿命延长——温度降低了,柱流失相应减少了,因此柱寿命也随之延长了。此外,氢气属于还原气体,可移除柱中的潜在酸性位,从而进一步延长柱的使用寿命。
现存的实验室应用—氢气正在大多数气相色谱分析实验室用于多项应用,例如,作为应用为广泛的探测器(FID)的燃料气。为气相色谱分析应用程序选择适当的氢气供应源,会提高系统的可靠性,改进所取得的结果。