5.开机运行
①将微波消解仪机箱上电源连接到打开状态。
②确认炉门关闭。
③点击控制箱上运行键。
6.冷却
程序完成以后会自动停止,将排雾风扇开关打到《手动》位置,持续到温度显示低于80℃压力低于500KPa后开箱,取出消解罐。将消解罐放入水槽中冷却到室温。
将消解罐用力矩扳手打开后冷却至室温。消解实验完毕
注意:普通罐直接取出,测试罐先取出温度传感器,固定压力传感器接头后顺时针旋转罐,直至压力传感器取出后方可移出测试罐。
不要用冷水自上而下浇外罐的锁紧盖,以免冷热相激使之破裂。
测量罐可以单独放进盛水的大烧杯,水深不要超过外罐盖下边缘的高度, 以免污染样品。
警告:取出压力传感器时不得旋转压力传感器接头!
7.实验后续处理
防爆膜(耗材)
防爆膜是一次性消耗品,建议每次使用后及时更换,如无破裂或其他变形情况,可以连续使用几次,但请及时检查,如有破损或变形等情况,请马上更换。
炉腔
① TEFLON PFA涂层每次工作完毕应当擦拭干净,避免气雾长期腐蚀。
② TEFLON PFA 是*的防腐蚀材料,但质地较软,应避免磕碰,划伤,擦拭用脱脂棉纱为好。
内外罐的清洗
① 使用前后勤观察,如有裂痕或其它疵病,及时更换。
② 经常清洗。TFM内罐可常用5%的稀硝酸浸泡,减少残留吸附。
③ 如能按常用酸的种类将罐分开使用,可以减少一些交叉污染。
④ 使用磁堵头时要拧紧,操作要求当手拧不动时,再用小扳手顺时针转动1°,避免酸泄漏。
当样品处理不时,内罐将残留一些油或杂物等。可以用有吸附能力的棉绒纸清除内壁的污物。
内罐材料在任何有机溶剂下都不溶解,因此任何的有机溶剂都可有效地清洗。还可以用液体清洗剂和一把柔软的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和盐酸的混和物,密封加热进行清洗的方法,介绍如下:
① 往内罐加10mL酸或酸混合物,放进外罐,拧紧压力盖。
② 每次清洗不少于三个罐,有一个作压强测量罐。
③ 把微波密封罐放转动台上,放入微波炉,温度设定150℃,保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷却至室温。打开锁紧盖,倒掉内罐中的酸液。
⑤ 用蒸馏水冲洗每一个内罐和压盖并在干净处风干。
⑥ 经常浸泡在5%的稀硝酸里,可以减少残留效应。
注意:以上操作在通风橱中进行!
操作人配戴安全手套!
不要将罐口对准自己或他人!