1、什么是微波消解法?
答:微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一种方法。
2、微波消解应遵循的原则是什么?
答:一:安全;第二:样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质;第三:快速。不给后续操作步骤带来困难,消解后得到的溶液一定要便于检测。
3、微波消解的应用领域有哪些?
答:微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
4、微波消解原理是什么?
答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
5、微波消解的优势是什么?
答:微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
6、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?
答:目前市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。
红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。
热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时,不存在安全隐患等优点,是目前微波消解控温方式。
7、微波消解仪采用的测压方式有哪些?各有什么特点?
答:弹性体测压,采用位移传感原理对消解罐内压力进行监测,即测量罐内“弹性体”在压力作用下产生的形变量,再将变形量转换为电信号。但弹性体的变形量与压力关系非线性关系,所以测压结果并不准确。
水线测压:将去离子水注入毛细管,毛细管置于消解罐内,罐内压力通过毛细管传递到炉腔外的电子压力传感器来测定罐内压力,这种方法测压是准确的,但每次都需要清理、更换毛细管中的用水,操作复杂,另外工作压力只有1.4MPa。
理想气体测压:用压力导管将消解罐内高温高压气体直接引至压力传感器的感压膜片上,转换为电信号,这是一种的直接测压方式,工作压力高、测压准确度高、操作简便,明显优于其他测压方式,为大多数微波消解仪。
8、微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
答:一:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。 第三:选用高强度耐高温容器材料。