范式洗涤剂法--木质纤维素测定标准方法

实验步骤
1、 中性洗涤纤维测定
准确称取1.0g样品W（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5-10min内煮沸，并持续保持微沸60min。（注意加水保持刻度在100ml）
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，趁热用已知重量的玻璃坩埚W2进行抽滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
用20ml内酮冲洗二次，抽滤。
将玻璃坩埚置105度烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30min称重，直称至恒重W1。
中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1-W2）/W*100

2、 酸性洗涤纤维测定
准确称取1.0g样品G（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5-10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚G2抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并拍净丙酮。
将玻璃坩埚置于105度烘箱中烘2H后，在干燥器中冷却30min称重，直称至恒重G1。
酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1-G2）/G*100
半纤维素含量的计算：ADS（%）=NDF（%）-ADF（%）

3、 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定
把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml72%硫酸，20度水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗H2过滤，水洗残渣使滤液至PH6.5，于60度烘干，称重H1。把剩余残渣在马弗炉中550度经2.5H灰化，测得灰分重量H3。
纤维素含量的计算：纤维素= ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣（%） (H1-H2)/G*100
酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADF(%)=残渣(%)-灰分（硅酸盐，%）=(H1-H2-H3)/G*100